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有機(jī)元素分析儀樣品制備的要求和注意事項(xiàng)

更新日期: 2021-09-23
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  有機(jī)元素分析儀作為一種實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器,可同時(shí)對(duì)有機(jī)的固體、高揮發(fā)性和敏感性物質(zhì)中C、H、N、S、元素的含量進(jìn)行定量分析測(cè)定,在研究有機(jī)材料及有機(jī)化合物的元素組成等方面有著重要作用??蓮V泛應(yīng)用于化學(xué)和藥物學(xué)產(chǎn)品,如精細(xì)化工產(chǎn)品、藥物、肥料、石油化工產(chǎn)品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質(zhì)變化,得到有用信息。
  在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前,我們要先進(jìn)行樣品制備,有哪些要求和注意事項(xiàng)呢?
  一、樣品要求:
  1、樣品應(yīng)不含吸附水分均勻固體微粒或液體;
  2、揮發(fā)性樣品用低熔點(diǎn)合金容器密封稱量;
  3、腐蝕性液體用低熔點(diǎn)玻璃毛細(xì)管密封稱量,氧化時(shí)應(yīng)有防爆措施;
  4、禁止分析酸、堿性溶液、溶劑等烈性化學(xué)品;
  5、含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響,也不宜進(jìn)行分析。
  二、樣品制備注意事項(xiàng):
  1、因?yàn)橛袡C(jī)元素分析儀測(cè)定的元素含量中有H的含量,所以待測(cè)樣品需要干燥,不能含有水,要在測(cè)定前進(jìn)行真空干燥(干燥時(shí)間視樣品而定);
  2、樣品的提純方法對(duì)測(cè)試的結(jié)果有較大的影響,普通過(guò)濾得到的樣品,結(jié)果與預(yù)期值會(huì)有比較大的偏差,而結(jié)晶得到的樣品,純度有保證,測(cè)定結(jié)果會(huì)比較好;
  3、樣品稱量過(guò)程中進(jìn)行包樣時(shí),要注意不能把樣品皿弄破。否則樣品的重量不準(zhǔn),會(huì)造成結(jié)果無(wú)效;
  4、氧模態(tài)不容許待測(cè)化合物含有磷、氟、硅及金屬陽(yáng)離子,含礦物質(zhì)樣品要在進(jìn)行分析前除去種類礦物。
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