②樣品必須是無固體顆粒的均勻液體,對于特別臟的樣品,必要時可經(jīng)0.45μm濾膜過濾,樣品應(yīng)選用合適溶劑溶解,與流動相互溶
③樣品瓶應(yīng)充分洗凈后使用,大小匹配樣品架,瓶蓋隔膜墊密封性能良好,便于針頭穿刺數(shù)次不滲漏,且無殘留樣品積聚隔膜墊處
④樣品支架安裝到位,避免針扎錯位
⑤進(jìn)樣針應(yīng)經(jīng)常檢查維護(hù),必要時更換,注意準(zhǔn)確設(shè)置針吸液高度,防止針頭彎曲
⑥編輯進(jìn)樣器沖洗程序,每次進(jìn)樣前和進(jìn)樣后都應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥,清洗針外壁,防止交又污染
⑦建立系統(tǒng)期間核查檔案,定期對進(jìn)樣器進(jìn)行峰面積重復(fù)性考察,隨時維護(hù)校正。
表1 常見的自動進(jìn)樣器故障現(xiàn)象及解決方法
現(xiàn)象 | 原因 | 排除方法 |
樣品進(jìn)樣問題 (不進(jìn)樣,出現(xiàn)不正常峰型) | 1.進(jìn)樣閥本身問題 2.針頭堵塞 3.注射器或樣品定量環(huán)裝置中有氣泡 4.從空樣品瓶中進(jìn)樣 5.樣品瓶中樣品量少 6.樣品黏度太大 7.進(jìn)樣口頂端螺母太緊(產(chǎn)生真空) 8.進(jìn)樣器密封墊問題 | 1.清洗,維修或更換 2.疏通進(jìn)樣針,必要時更換 3.排除氣泡
4.檢查樣品瓶位置,設(shè)置正確瓶號 5.增加樣品量或使用內(nèi)插管 6.減慢針抽樣速度或用合適溶劑稀釋 7.旋松 8.更換 |
樣品殘留 | 1.針頭清洗系統(tǒng)問題 2.進(jìn)樣體積太大 | 1.更換清洗針頭的溶劑:更換被污染的砂芯反復(fù)多次清洗針;增加清洗針溶劑體積 2.減小進(jìn)樣體積或更換大定量環(huán) |
進(jìn)樣體積不準(zhǔn)確 | 1.瓶中樣品量不夠 2.注射器泄漏 3.樣品黏度大 4.樣品瓶中產(chǎn)生真空 5.由泵流量不穩(wěn),溫度波動等系統(tǒng)問題引起 6.計量泵不準(zhǔn) | 1.保證樣品量足夠,調(diào)整好針吸液高度 2.修理,更換 3.稀釋樣品或減慢針抽取樣品速度進(jìn)樣體積不準(zhǔn)確. 4.旋松瓶蓋,瓶中樣品不要裝太滿 5.檢查基線是否穩(wěn)定,出峰保留時間是否一致,排除系統(tǒng)問題 6.校準(zhǔn)計量泵,必要時更換 |
針頭彎曲 | 1.針頭從樣品瓶蓋中不能拔出 2.隔膜墊阻力太大 3.樣品架安裝不到位 | 1.去掉樣品瓶蓋,更換彎曲針頭 2.選用合適的隔膜墊 3.重新安裝樣品架 |